Разделы сайта
Выбор редакции:
- Вкусные низкокалорийные блюда для похудения
- Как варить овсяную кашу на молоке и воде
- Как пожарить сыр сулугуни на сковороде: основные рецепты
- Значение карты Таро — Страшный Суд
- Гадание на картах таро ближайшее время
- Онлайн гадание на здоровье на таро уэйта
- Баптисты – кто они такие, и какие цели они преследуют
- Сонник растолкует Сонник толкование снов к чему снится зима
- Чтение молитвы при освещенных сретенских свечах
- Книги и мемуары немецких генералов
Реклама
| Гост определение марганца. Методы отбора проб |
|
* и ГОСТ 24481 **. * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 . ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 . Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 . Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см3 по ГОСТ 1770 . Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 . Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478 . Натрия гидрокись (натр едкий) по ГОСТ 4328 , 4 %-ный раствор. Кислота ортофосфорная 85 %-ная по ГОСТ 6552 . Фенолфталеин. Ртуть сернокислая окисная. Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а. 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА
|
Номер пункта |
|
ГОСТ 435-77 | |
ГОСТ 1277-75 | |
ГОСТ 1770-74 | |
ГОСТ 2874-82 | |
ГОСТ 4204-77 | |
ГОСТ 4328-77 | |
ГОСТ 4461-77 | |
ГОСТ 4523-77 | |
ГОСТ 6552-80 | |
ГОСТ 6709-72 | |
ГОСТ 12026-76 | |
ГОСТ 20478-75 | |
ГОСТ 20490-75 | |
ГОСТ 24481-80 | |
ГОСТ 25336-82 | |
ГОСТ 29227-91 | |
ГОСТ 29251-91 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.
Методы основаны на окислении соединений марганца до иона . Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 см) 10 мкг/дм.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481 **.
____________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 .
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .
1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм.
1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 см концентрированной азотной кислоты на 1 дм пробы.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр; кюветы с = 20-50 мм.
Электроплитка.
Баня водяная.
Печь муфельная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 , ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 , вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см, бюретка с краном 25 и 50 см, пипетки 1 и 10 см с делениями 0,01 и 0,1 см, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 см; цилиндры измерительные 25 и 50 см.
Чашки выпарительные диаметром 9 см.
Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336 .
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 .
Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см по ГОСТ 1770 .
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 .
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478 .
Магний сернокислый по ГОСТ 4523 .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , 4%-ный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435 .
Кислота ортофосфорная 85%-ная по ГОСТ 6552 .
Кислота азотная по ГОСТ 4461 .
Кислота серная по ГОСТ 4204 .
Фенолфталеин.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 .
Ртуть сернокислая окисная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)
3.1. Подготовка к анализу
3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г , прокаленного при 500 °С, растворяют примерно в 10 см разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм. 1 см раствора содержит 0,10 мг .
3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см основного раствора до 1 дм дистиллированной водой. 1 см раствора содержит 0,01 мг .
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.1.4. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого магния
10 г растворяют в 90 см дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 5 см 10%-ного раствора сернокислого магния, около 10 см дистиллированной воды, 10 см 20%-ного раствора фосфорной кислоты, 1 см 1%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дм 10%-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоде 20 см 1%-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.
3.1.5. Приготовление 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты
20 г квалификации ч.д.а. растворяют в 80 см дистиллированной воды.
3.2. Проведение анализа
К 500 см исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 см 4%-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 см 10%-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок оседает на дно стакана. (При определении к 50 см воды добавляют 1 см 4%-ного раствора едкого натра и 1 см 10%-ного раствора сернокислого магния).
Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 см нейтрализуют кислоту 4%-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1%-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды, и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.
После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 см 20%-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см.
Промывают фильтр два-три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 см. Затем добавляют 10 см 1%-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлористого серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (= 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20-50 мм.
При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от , то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 см раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2-3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ, как описано выше.
3.2.1. Приготовление стандартной шкалы
В колбу вместимостью 50 см вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 см раствора содержит 0,01 мг ): 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см.
Затем в каждую колбу добавляют по 10 см 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 см 1%-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 см, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Получают стандартную шкалу с содержанием 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.
Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.
Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 см отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 см дистиллированной водой.
Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (= 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20-50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание .
3.3. Обработка результатов
Содержание марганца (), мг/дм, определяют по формуле
где - содержание марганца, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг;
- объем исследуемой воды, взятый на определение, см.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ (Метод Б)
4.1. Подготовка к анализу
4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см точно 0,01 н. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,01 мг .
4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
17 г растворяют в 1 дм дистиллированной воды.
4.2. Проведение анализа
К 100-500 см исследуемой воды в фарфоровой чашке прибавляют 5 см серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.
Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 см концентрированной азотной кислоты, 10 см горячей дистиллированной воды, 3 см 0,1 н. , 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.
После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (= 530 нм). Содержание определяют по калибровочному графику так же, как в методе А. Подсчет результатов испытания проводят по п.3.3.
При анализе воды с большим содержанием марганца применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 см исследуемой воды, содержащей , переносят в стакан вместимостью 100 см, а в другой стакан той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.
МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И
ПРИРОДНЫХ
РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ПЕРСУЛЬФАТА АММОНИЯ.
Если массовая концентрация ионов марганца в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов марганца соответствовала регламентированному диапазону.
Если массовая концентрация ионов марганца в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование выпариванием.
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ, хлорид-ионов и железа устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).
1. ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов марганца основан на окислении ионов марганца (2+) до перманганат-ионов в азотнокислой среде действием персульфата аммония в присутствии катализатора - ионов серебра с последующим измерением оптической плотности раствора при? = 540 нм.
2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
Значения показателя точности методики используют при:
Оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны? = 540 нм.
*Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Весы лабораторные, 2 класса точности, ГОСТ 24104.
Сушильный шкаф электрический, ОСТ 16.0.801.397.
Пипетки мерные с делениями 0,1 см 3 , 4(5)-2-1(2);
3-1-50, ГОСТ 29227.*
*Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФП" "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.
Стаканы Н-1-150 ТСХ, ГОСТ 25336.
Цилиндры 3-25 (50, 100), ГОСТ 1770.
Фарфоровые чашки для выпаривания.
Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см 3 для отбора и хранения проб и реактивов.
3.3. Реактивы
Дистиллированная вода, ГОСТ 6779.
Азотная кислота, ГОСТ 4461.
Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, ГОСТ 4520.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277.
Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478.
Серная кислота, ГОСТ 4204.
Соляная кислота, ГОСТ 3118.
Хлороформ, ТУ 6-09-4263.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чда или хч.
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009
5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкции по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.
6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Измерения проводятся в следующих условиях:
температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;
атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм.рт.ст);
относительная влажность (80 ± 5) %;
напряжение сети (220 ± 10) В;
частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ
Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».*
*Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФП" "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.
7.1. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 см 3 .
7.2. *Пробы анализируют не позднее, чем через два часа после отбора или консервируют добавлением 5 см 3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм 3 воды.
*Если требуется определить марганец в растворенной форме, пробу фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» до консервирования.
7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
цель анализа, предполагаемые загрязнители;
место, время отбора;
номер пробы;
должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
*Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФП" "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.
8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Подготовка прибора
Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.
8.2. Приготовление растворов
8.2.1. Приготовление раствора нитрата ртути (II).
Растворяют 17,131 г Hg(NO 3) 2 H 2 O в дистиллированной воде, смочив сначала 1 см 3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют до 1 дм 3 .
1 см 3 полученного раствора эквивалентен 3,54 мг хлорид-ионов.
8.2.2. Приготовление раствора персульфата аммония.
Растворяют 20 г персульфата аммония (NH 4) 2 S 2 O 8 в 80 см 3 дистиллированной воды.
8.2.3. Приготовление раствора нитрата серебра.
Растворяют 16,9874 г AgNO 3 в дистиллированной воде и разбавляют до 1 дм 3 .
8.2.4. Приготовление основного раствора марганца из ГСО с аттестованным содержанием марганца.
Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.
1 см 3 раствора должен содержать 0,01 мг марганца.
Раствор годен в течение месяца.
8.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов марганца от 0,05 до 0,5 мг/дм 3 . Условия анализа, его проведение должны соответствовать п. 6 и 10.
Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.
Таблица 2
Состав и количество образцов для градуировки при анализе ионов марганца
Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм 3 .
8.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:
где Х - результат контрольного измерения массовой концентрации ионов марганца в образце для градуировки;
С - аттестованное значение массовой концентрации ионов марганца в образце для градуировки;
Среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Значения приведены в таблице 1.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
9. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ
9.1. Для устранения мешающего влияния хлорид-ионов, если концентрация их не превышает 300 мг/дм 3 , предлагается вводить раствор соли ртути (II), образующей с хлорид-ионами малодиссоциированное соединение. При более высоком содержании хлорид-ионов проводят предварительную обработку азотной и серной кислотами.
9.2. Мешают определению органические вещества при большой их концентрации (ХПК превышает 16 мг/дм 3). При высоком содержании органических веществ следует прибавить в пробу по 5 см 3 концентрированной азотной и концентрированной серной кислоты, выпарить в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты и после охлаждения растворить остаток в 5 см 3 азотной кислоты, добавляя дистиллированную воду до 100 см 3 . При меньшем содержании органических веществ можно ограничиться кипячением пробы 5 - 10 минут с добавлением 10 см 3 концентрированной азотной кислоты на 100 см 3 .
9.3. Мешающее влияние железа устраняют добавлением 1 см 3 концентрированной фосфорной кислоты в пробу, до окисления персульфатом .
10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений массовой концентрации ионов марганца в пробах природных и сточных вод выполняют следующие операции:
К 100 см 3 пробы, если надо предварительно разбавленной или упаренной, приливают 3 см 3 концентрированной азотной кислоты и такой объем раствора нитрата ртути (п. 8.2.1) чтобы он был эквивалентен содержанию хлорид-ионов во взятой пробе, и сверх того еще 2 см 3 . Добавляют, если надо фосфорную кислоту (d = 1,7 г/см 3), нагревают до кипения, прибавляют 5 см 3 раствора персульфата аммония (п. 8.2.2), 2 капли раствора нитрата серебра (п. 8.2.3) и кипятят 5 мин.
После охлаждения раствора, его переносят в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют при? = 540 нм по отношению к холостому опыту в кювете с толщиной слоя 50 мм.
11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
где С - концентрация ионов марганца, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;
К - коэффициент разбавления или концентрирования.*
*Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФП" "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.
За результат анализа Х ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X 1 иХ 2
для которых выполняется следующее условие:
где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
Таблица 3
Значения предела повторяемости вероятности Р = 0,95
При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.
Таблица 4
Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
12.1. Результат анализа Х
cp
в
документах, предусматривающих его использование, может быть
представлен в виде: 
где? - показатель точности методики.
Значение? рассчитывают по формуле: 
Значение? приведено в таблице 1.
Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых
лабораторией, представлять в виде: 
при условии
где Х ср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
± ? R - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов диализа.
Примечание . При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;
Способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
12.2. В том случае, если массовая концентрация ионов марганца в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация ионов марганца соответствовала регламентированному диапазону.
Результат анализа Х ср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
где ±?" - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину погрешности взятия аликвоты.
12.3. Если массовая концентрация ионов марганца в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование выпариванием. В этом случае одновременно с анализируемой пробой ведут контрольный анализ аттестованного раствора с содержанием ионов марганца или соответствующим содержанию их в исходной рабочей пробе.
Результат анализа исходной рабочей пробы признают удовлетворительным, если выполняется следующее условие:
где X - результат контрольного измерения массовой концентрации ионов марганца в образце для контроля (аттестованном растворе);
С - аттестованное значение массовой концентрации ионов марганца в образце для контроля (аттестованном растворе);
К - норматив оперативного контроля процедуры анализа.
- значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину концентрирования пробы.
13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
Оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
Контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок
К к с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле
где X" cp - результат анализа массовой концентрации ионов марганца в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11.
Х cp - результат анализа массовой концентрации ионов марганца в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11.
Норматив контроля K рассчитывают по формуле
где - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации ионов марганца в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание .
При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле
где С cp - результат анализа массовой концентрации ионов марганца в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11;
С - аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
где ±? л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ
СВИДЕТЕЛЬСТВО № 224.0103.032/2004
CERTIFICATE
об аттестации методики выполнения измерений
Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония.
Разработанная ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» МПР России (г.Москва).
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.
В результате а ттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:
1. Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости
2. Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
Оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.
Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
4. Дата выдачи свидетельства, 02.02.2004 г.
Зам. Директора по научной работе И.Е. Добровинский
|
1. Принцип метода. 1 2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1 3. Средства измерений. Вспомогательное оборудование. Материалы. Реактивы.. 2 4. Требования безопасности. 2 5. Требования к квалификации операторов. 3 6. Условия измерений. 3 7. Отбор и хранение проб воды.. 3 8. Подготовка к выполнению измерений. 3 9. Устранение мешающих влияний. 5 10. Выполнение измерений. 5 11. Обработка результатов измерений. 5 12. Оформление результатов анализа. 6 |
| Читайте: |
|---|
Новое
- Как варить овсяную кашу на молоке и воде
- Как пожарить сыр сулугуни на сковороде: основные рецепты
- Значение карты Таро — Страшный Суд
- Гадание на картах таро ближайшее время
- Онлайн гадание на здоровье на таро уэйта
- Баптисты – кто они такие, и какие цели они преследуют
- Сонник растолкует Сонник толкование снов к чему снится зима
- Чтение молитвы при освещенных сретенских свечах
- Книги и мемуары немецких генералов
- Как и почему умер советский военачальник Михаил Фрунзе?
